Изучены возможности визуального и спектрофотометрического определения золота в растворах сложного состава.
Ключевые слова:сорбент, спектрофотометрия, иммобилизация, титрование.
Незначительное содержание благородных металлов в геологических и многих производственных материалах обусловливает необходимость их предварительного концентрирования с последующим определением гибридными и комбинированными методами. Эта проблема особенно актуальна для Узбекистана в связи с поиском благородных металлов и определением производительности месторождений. Определением золота и палладия занимались и занимаются разные исследователи мирового уровня. Разработаны оптические, физические и др. методики их определения, но они не отличаются высокими метрологическими характеристиками и аналитическими параметрами, поскольку малоселективны, неэкспрессны в выполнении, неточны, малодоступны и сложны. Поэтому необходимо разработать новые, более совершенные и современные методы определения золота и палладия, отвечающие всем существующим требованиям. Чувствительность определения золота в растворе можно повысить предварительным сорбционным концентрированием. Для последующего визуального и спектрофотометрического определения важно, чтобы аналитическая форма — окрашенный комплекс золота — извлекалась или формировалась на поверхности малоокрашенного сорбента. С этой точки зрения приемлемы импрегнированные сорбционные фильтры, например целлюлозные. Раннее [1,2,3], как и в работе других авторов [4], показана перспективность концентрирования золота из растворов сложного состава на сорбентах, модифицированных алкиламинами.
Целью настоящей работы было изучение возможности визуального и сорбционно-спектрофотометрического определения золота в растворах сложного состава после его концентрирования на полимерном волокне (полиакрилонитриль волокно модифицированное гексаметилендиамином).
Полученный сорбент проявляет высокую активность при сорбции ионов Au, Ag, Pd а так же тяжелых металлов: Си, Ni, Zn, Cr, Co, Cd, Fe, и др., позволяет практически полностью количественно (98–99 %) извлекать их из водных растворов с концентрацией по иону металла в диапазоне 0,01–1,0 г/л. Статическая сорбционная емкость по данным металлам находится на уровне 1,5–1,8 ммоль/г. Высокая скорость установления сорбционного равновесия (10–20 минут) делает эти материалы перспективными для использования в средствах мониторинга окружающей среды.
Нами предлагается достаточно чувствительный и избирательный микроколичественный фотометрический метод определения золота, основанный на цветной реакции с азореагентом метиланабазином-α-азо-β-нафтолом.
В конические колбы ёмкостью 50 мл помещают 5 мл анализируемого раствора с содержанием золота 40 мкг/мл., затем вносим 10 мл раствора МАФДА с концентрацией 0,005 М. и отпускаем туда диск носителя массой 0,2 гр. После перемешивания с диска носителя измеряют коэффициент диффузного отражения и по градировочному графику находят содержание анализируемого металла. Найдены оптимальные условия фотометрического определения золота с реагентом метиланабазином-α-азо-β-нафтолом (МАН): рН среды, оптимального буферного раствора, время концентрации комплекса и т. д.
В результате исследования было установлено, что начиная с 20 минут комплекс остаётся устойчивым.
При подборе буферного раствора нами был подобран фосфатный буфер буфер с рН=2,4. И все остальные исследования проводились при данном рН. Нами была установлена зависимость оптической плотности комплекса от количества прибавленного реагента.
Таблица 1
Зависимость оптической плотности комплекса от количества прибавленного реагента
|
vR(мл) |
0,2 |
0,4 |
0,8 |
1,0 |
1,2 |
1,6 |
2,0 |
4,0 |
5,0 |
|
A(н.м) |
0,1 |
0,12 |
0,16 |
0,2 |
0,25 |
0,28 |
0,43 |
0,43 |
0,43 |
Из таблицы 1 можно сделать вывод, что для образования прочного комплекса достаточно 2 мл раствора реагента МАН.
Был установлен порядок сливания компонентов комплекса.
Таблица 2
Порядок сливания компонентов
|
№ |
Порядок сливания |
А1 |
А2 |
А3 |
А |
|
1 |
золото, буфер, МАН |
0,33 |
0,34 |
0,34 |
0,34 |
|
2 |
золото, МАН, буфер |
0,42 |
0,41 |
0,42 |
0,42 |
|
3 |
МАН, золото, буфер |
0,27 |
0,26 |
0,26 |
0,26 |
По полученным данным видно, что порядок сливания компонентов золото затем МАН, затем буфер имеет максимальный аналитический сигнал, поэтому последующее образование данного комплекса проводили при данном порядке сливания компонентов.
Таблица 3
Результаты сорбционно-спектроскопического определения золота реагентом МАН всложных модельных бинарных итройных смесях
|
№№ смеси |
Состав анализируемой смеси иконцентрация вней компонентов, (n=5; Р = 0,95; |
Найдено металла, мкг |
S |
Sr |
|
I |
Au(50,0)+ Ag(8,8); |
49,64±0,85 |
0,18 |
0,003 |
|
II |
Au(30,0)+ Cu(7,5); |
29,15±1,18 |
0,42 |
0,014 |
|
III |
Au(23,0)+ Bi(0,95); |
23,10±0,02 |
0,05 |
0,002 |
|
IV |
Au(24,5)+Pd(3,17))+ Ag(1,15); |
23,46±1,58 |
0,45 |
0,019 |
|
V |
Au(18,0)+ Ag(18,75)+ Cu(0,75); |
17,72±0,32 |
0,14 |
0,008 |
|
VI |
Au(38,0)+ Ag(25,3)+ Pd(0,003); |
37,01±1,43 |
0,49 |
0,013 |
|
VII |
Au(48,0)+ Pd(0,04) +Pt(5,52). |
47,03±1,32 |
0,48 |
0,010 |
± ΔХ), мкг
Как видно из таблицы разработанный нами сорбционно-спектроскопический метод определения золота с помощью реагента МАФДА и МАН пригоден для анализа бинарных и более растворов золота. Относительно стандартное отклонения не превышает значения 0,019 соответственно.
Данные таблицы показывают, что полученные результаты по определению состава искусственной смеси, имитирующей реальные образцы пригодны для определения золота.
Литература:
- Ковалёв И. А., Цизин Г. И., Формановский А. А. и др. Динамическое сорбционное концентрирование микроэлементов в неорганическом анализе. //Журнал неорг.химии.1995.Т.40.№ 5.С.828–832.
- Гурьева Р. Ф.,Саввин.С. Б. Сорбционно-фотометричское определение благородных и тяжелых металлов с иммобилизованными азородаминами и сульфонитрофенолом // Журн. Аналит. химии.1997.Т.52.№ 3. С.247–250.
- Barefoore R. R., Van Loon J.C Recent advances in the determination of the platinum group elements and gold // Talanta.1999.V.49.P.1.
- Кубракова И. В., Мясоедова Г. В., Шумская Т. В. и др. Определение благородных металлов в природных и технологических объектах комбинированными методами. // Журн. Аналит.химии. 2005. Т. 60. № 5. С. 536.
